1、先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸。

2、因为相当于稀释浓硫酸，所以先加乙醇，后加浓硫酸，由于放出大量的热，乙醇和乙酸都容易挥发，但乙酸的价格更贵。

3、所以，等温度降一下后，再加乙酸，就可以防止乙酸的挥发，从而节省原料，提高原料的转化率。

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化学实验几个重要的操作方法

高考化学实验在高考化学试题主占有重要地位，分析近几年的化学高考实验题，从考查能力要求看，实验原理、现象描述、操作过程的理解及文字表达能力逐年增加。本文主要从中学化学实验操作、现象等具体方面进行简要归纳总结。

装置气密性的检查： （1）如图A ：将导管出口浸入水中，用手掌或热毛巾 捂住烧瓶位，水中的管口有气泡溢出（装有分液漏斗

的要将其开关关好） 过一会儿移开捂的手掌或毛巾，

导管末端有一段水柱，说明装置不漏气。

（2）如图B ：用关闭K ，从长颈漏斗中向试管内加水，

长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，液柱不下降，

证明装置的气密性良好。 （3）如图C ：关闭K 1，打开活塞K 2，从分液漏斗向烧瓶内加水，过一段时间，水不再流下，证明装置的气密性良好。

注：检验气密性应注意以下几个问题：①先审题是检测全套装置，还是其中部分装置的气密性，若要装置较多时，可分段检测；②操作时一定要先将被检测装置变成一个密封体系（如关闭开关、导管口插入水中等），然后改变气压（如加热、注水等），观察现象；③回答问题时应先叙述操作步骤，再叙述观察到的现象，最后由现象得出结论。

2. 可燃性气体的验纯：气体证明（如H 2,CO ,CH 4等）

收集一试管可燃性气体，试管用拇指堵住管口，管口朝下移近酒精灯火焰，点燃试管里的可燃性气体。如果听到的是尖锐的爆鸣声，则表示可燃性气体不纯，必须重新收集进行检验，直至听到轻微的爆鸣声（或“噗”的声音），表明收集的可燃性气体已经纯净。

3. 洗涤沉淀的方法：（蒸馏水洗涤，无水乙醇洗涤，冰水洗涤，热水洗涤等或残留液洗涤） 在过滤器中加蒸馏水，刚好没过沉淀物，停止加水，静置使水自然流下，重复操作2～3次。

4. 卤代烃中卤原子的检验：

取少量样品，加入足量的NaOH 溶液加热，再加入足量的稀硝酸加入硝酸银溶液，然后看沉淀颜色判断卤素原子是哪种（氯化银沉淀是白色的，溴化银沉淀是淡黄色的，碘化银沉淀是黄色的。）

5. 银氨溶液的配制：

在洗净试管中，注入一定体积的稀AgNO 3溶液，然后逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。

洁净的试管里加入少量硝酸银溶液，再滴入几滴样品，振荡后把试管放在热水中水浴加热。不久若看到试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银，证明样品中有－CHO 。 注：（1）银镜反应实验时应注意以下几点：①试管内壁必须洁净；②必须水浴加热，不可用酒精灯直接加热；③加热时不可振荡和摇动试管；④须用新配制的银氨溶液；⑤乙醛用量不宜太多．实验后，银镜可先用稀硝酸溶解，再用水洗而除去。 银氨溶液有一个作用是检验有还原性的糖（葡萄糖、麦芽糖、果糖）也是发生银镜反应。 银镜反应：2[Ag(NH 3)2OH]＋R －CHO △ R －COONH 4＋2Ag↓＋H 2O ＋3NH 3↑ 在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH 3容易过量，使Ag 过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。 （2）与新制氢氧化铜的反应：醛基也可被弱氧化剂氢氧化铜所氧化，同时氢氧化铜本身被还原成红色的氧化亚铜沉淀，这是检验醛基的另一种方法。该实验注意以下几点：①硫酸铜与碱反应时，碱过量制取氢氧化铜；②将混合液加热到沸腾才有明显砖红色沉淀。

7. （1）如何判断强酸和弱酸（或强碱和弱碱）？

①可以根据相同浓度下溶液的pH 值来看，对于酸，pH 值小的强酸。