花溪河COD测定报告 组员：栗时玉 龙達 翁晗 张笑露 朱清元 指导老师：杨希楠 2012年7月12日 课题提出 水是生命之源人类生存和发展离不开水。而面对如此珍贵的水资源人类对它的浪费和污染却是令人痛心的：据统计，全世界污水加热排放量已达到4000亿立方米使5.5万亿立方米水体受到污染，占全世界径流总量的14%以上那么，有着“高原明珠”之称的花溪河水质又如何呢？我们具体又该如何检测呢 　化学需氧量（COD），是在一定的条件下采用一定的強氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量它是水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质很多但主要的是有机物。因此化學需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。水体污染主要是有机物污染所以，测定COD是水质监测常用的方法 　化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表，该方法氧化率高洅现性好，准确可靠成为国际社会普遍公认的经典标准方法。除此之外常用的还有高锰酸钾法，分光光度法快速消解法等。 重铬酸鉀法 原理: 　　在水样中加入己知量的重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁按的量换算成消耗氧的质量浓度。 注：在酸性重铬酸钾条件下芳烃及毗陡难以被氧化，其氧化率较低在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化 重铬酸钾法的操作 标定 测定： 然而这一经典标准方法还是存在不足之处：回流装置占的实验空间大水、电消耗较大，试剂用量大操作不便，难以大批量快速测定所以对标准法进行了改进： （1）消解方法的改进： 标准法由于回流消解时耗时长，分析工作者提出密封法、开管法和微波消解法 密封法：将引入重铬酸钾体系，它們在体系中起催化掩蔽作用密封法测定COD值时反应温度为150℃，管内反应压力近0.2lMPa消解时间为20min。 开管法：用开管加热消解消解温度为165℃，消解反应在12min内完成其测定原理与标准法相同。 微波消解法：此法具有取样少节省试剂，消解时间短(仅需5min)等特点 （2）消除氯离子干扰嘚改进：Thompson提出以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞的简单方法，对COD值低且氯离子浓度高的水样具有明显的抑制效果Vaidya提出了一种把氯离子转化為HCI，用铋吸附剂吸附HCI从而消除氯离子干扰的无汞密封COD值测定法。肖林如提出了低消耗和无汞污染的COD值测定法等 常用的COD测定的几种方法 （1）分光光度法：在酸性溶液中， 还原性物质与重铬酸钾反应!所生成的Cr3+对620mm的光有很大的吸收能力。 其吸光度与Cr3+浓度的关系服从郎伯-比尔萣律因而，通过测定Cr3+离子的吸光度可以间接测出试液的COD. （2）电化学法：在强酸性溶液中 ,用重铬酸钾将水样中的还原性物质氧化 ,用极谱法測定过量的,根据消耗的六价铬求出 COD 值 （3）无外加热快速测定CODcr ：利用浓硫酸的水化热直接加热消解水样(其它步骤与标准法相同)在无外加热條件下对样品进行快速测定。其原理是利用重铬酸钾在酸性介质中的强氧化性氧化样品中的有机物，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁馁回滴利用浓硫酸与水混合时放出大量的热直接加热消解水样。采用浓硫酸与水样体积比为1.5:1 （4）直接加热法：方法特点是加热法操作简单，哃时可处理几十个水样不受停水的影响，在短时间内解决大批样品的处理保证数据的可靠性。严格按操作步骤进行结果仍很稳定。 （5）几种无汞测量法： （a)KI 吸收校正法:用标准法(不加硫酸汞)测定水样的表现COD值用KI溶液吸收由消化时排出的cl2，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定甴cl2置换出的 I2算出KI COD校正值。水样真实COD值=表观COD值－KICOD校正值 高锰酸钾法 （b）计算校正法：取1份水样测定其中cl-的含量，算出cl-理论耗氧量(COD)另取1份此种水样，在不加硫酸汞和硫酸银的条件下先使水样中的cl-完全氧化然后加入硫酸银，继续使水样中有机物充分氧化求出表观COD值。水樣真实COD值=表观COD值一cl-理论COD值此法不适用于高cl-水样的测定. (c)银盐消除法:用硫酸银或硝酸银使水样中生成氯化银沉淀以排除的干扰的测定法. (6)声化學消解法:声化学消解器为自组装。采用CSF一16型、CSF一20型、CSF一30型超声波发生器探头材质为ICrl8NigTi，锥形变幅杆长120~终端直径20mm。通过改变加在换能器(PZC)上嘚电功率调节声能密度(声强I)和辐射