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1、间接碘量法间接碘量法氧化还原滴定法分类氧化还原滴定法分类KMnO4法法、K2Cr2O7法、法、碘量法碘量法、铈量法、溴酸钾法等铈量法、溴酸钾法等氧化还原滴定指示剂氧化还原滴定指示剂:一般氧化还原指示剂一般氧化还原指示剂自身指示剂自身指示剂特效指示剂特效指示剂(特殊指示剂特殊指示剂) 1. 掌握掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及标准滴定溶液的配制及标定要点。标定要点。 2. 了解淀粉指示剂的作用原理。了解淀粉指示剂的作用原理。 3. 掌握碘量法测定铜的原理与方法掌握碘量法测定铜的原理与方法一、实验目的一、实验目的淀粉与碘分子作用形成淀粉与碘分子作用形成, , 灵敏度很高灵敏度很高. .本实验

2、采用间接碘量法本实验采用间接碘量法 测定胆矾中铜含量测定胆矾中铜含量VII535. 0O/-2)(I-I2终点使淀粉指示剂出现蓝色还原性物质标准滴定溶液 由标准电极电位值可见，由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化是较弱的氧化剂。因此，剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，只能直接滴定较强的还原剂，如如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。等。 由于固体由于固体I2在水中溶解度很小在水中溶解度很小, 容易挥发，容易挥发，通常将通常将I2溶解在溶解在KI溶液中，此时溶液中，此时I2以以I3-配离配离子形式存在，但为方便起见，子形式存在，但为方便起见，I3-写成写成I2。VII535.

3、0O/-22. 间接碘量法间接碘量法 )(I标准滴定溶液OSNa2KI过量322终点使淀粉指示剂蓝色消失定量析出氧化剂 间接碘量法间接碘量法也称也称滴定碘法滴定碘法。是在一定条件。是在一定条件下下利用利用I-和氧化剂作用析出和氧化剂作用析出I2，然后用，然后用Na2S2O3标标准滴定溶液滴定生成的准滴定溶液滴定生成的I2，根据，根据Na2S2O3溶液消耗溶液消耗的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。 在弱酸溶液中，在弱酸溶液中，Cu2+与过量的与过量的KI作用，生成作用，生成CuI沉淀，同时析出沉淀，同时析出I2，析出的，析出的I2用用Na2S2O3标

Cu2+与与I-之间的反应是可逆的，任何引起之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度浓度减小减小(如形成配合物等如形成配合物等)或引起或引起CuI溶解度增加的因素均溶解度增加的因素均会使反应不完全。会使反应不完全。5I2Cu2-3I 2CuI过量过量 KI防止吸附防止吸附I2防止防止I2的的挥发和挥发和I-的氧化的氧化 I2 + 2S

5、2O32- = 2I- + S4O62-综合考虑综合考虑控制酸度控制酸度消除干扰消除干扰准确标定准确标定2 23Na S Oc 加入过量加入过量KI，可使，可使Cu2+的还原趋于完全，的还原趋于完全， KI能起到三种作用能起到三种作用（？）（？）KI的作用？的作用？5I2Cu2-3I 2CuI还原剂还原剂沉淀剂沉淀剂络合剂络合剂CuCuI2CuIII2+I- = I3-CuI + SCN- = CuSCN + I- KSCN作用？作用？ 近终点时加入近终点时加入硫氰酸钾硫氰酸钾，将，将CuI 转化为溶转化为溶解度更小的解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应更

6、趋于完全。来，使反应更趋于完全。CuI沉淀强烈地吸附沉淀强烈地吸附I2，会使结果偏低。，会使结果偏低。?(KSP=1.110-12)(KSP=4.810-15) KSCN只能在只能在临近终点时临近终点时加入，否则有加入，否则有可能直接将可能直接将Cu2+还原为还原为Cu+，致使计量关系，致使计量关系发生变化。发生如下反应：发生变化。发生如下反应：6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN +SO42-+ CN- +8H+KSCN加入的时间？加入的时间？碘量法中两个主要误差来源：碘量法中两个主要误差来源： I2的挥发和的挥发和I-的氧化的氧化采取以上措施后，碘量法可以得到很准确的

7、结采取以上措施后，碘量法可以得到很准确的结果。果。防止防止I2的挥发的挥发 加过量加过量KI 室温下反应室温下反应, 使用碘瓶使用碘瓶 滴定时，不能剧烈摇动碘瓶。滴定时，不能剧烈摇动碘瓶。防止防止I-的氧化的氧化 弱酸或中性溶液弱酸或中性溶液 置于暗处反应置于暗处反应 析出析出I2后，立即滴定后，立即滴定 滴定速度要快滴定速度要快Na2S2O35H2O固体易风化，含杂质。溶液性固体易风化，含杂质。溶液性质不稳定。质不稳定。a. 水中水中CO2的作用的作用b. 细菌的作用细菌的作用c. 空气中空气中O2的作用的作用d. 光、热的作用光、热的作用e. 杂质的催化作用杂质的催化作用S2O32-+CO

8、2+H2O = HSO3-+HCO3-+SS2O32- SO32-+S细菌S2O32-+O2 = 2SO4-+2S！新煮沸并冷却的去离子水，新煮沸并冷却的去离子水，除除CO2、 O2、杀菌、杀菌！加入！加入Na2CO3, 抑菌抑菌！棕色试剂瓶、避光存放！棕色试剂瓶、避光存放！提前配制，使充分反应！提前配制，使充分反应 ！定期重新标定！定期重新标定Na2S2O3溶液的标定溶液的标定 思考：标定思考：标定Na2S2O3溶液的基准物质有溶液的基准物质有K2Cr2O7、纯铜、纯铜、KIO3等等, 本实验采取哪种本实验采取哪种基准物质？基准物质？本实验选取本实验选取K2Cr2O7基准物质基准物质, 间接

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