基础化学实验Ⅳ（物理化学）实验思考题及答案

第一部分：题 实验七十 恒温水浴组装及性能测试 1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？ 2. 简述恒温槽的构造及工作原理。 3. 恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？ 4. 什么是恒温槽的灵敏度？如何测定？ 5. 恒温槽内各处温度是否相等？为什么？ 6. 如何考核恒温槽的工作质量？ 7. 欲提高恒温浴的灵敏度，可从哪些方面进行改进？ 8. 恒温槽的主要部件有哪些，它们的作用各是什么？ 9. 影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有那些？ 10.简要回答恒温槽主要由哪些部件组成?你在哪些物理化学实验中用了恒温技术，试举出一个实验实例。 11.恒温槽中水的温度、加热电压是否有特殊要求？为什么？ 实验七十一 燃烧热的测定 1. 简述燃烧热测定的实验原理。 2. 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些事项？ 3. 测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体情况又怎样？ 4. 在燃烧热的测定实验中，标定量热计热容后，测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响？为何要严格控制样品的称量范围？ 5. 在燃烧热的测定实验中，为什么要测真实温差？怎样测定？ 6. 燃烧热测定实验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？ 7. 在氧弹式量热计中，哪些部件属于体系？哪些属于环境？实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有何影响? 8. 氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？ 9. 在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？ 10. 燃烧热的定义是什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系是什么？ 11. 在燃烧热的测定实验中，所测温差值为什么要进行雷诺图的校正。 12. 在燃烧热的测定实验中，如何用雷诺图解法校正温度改变值? 13. 在燃烧热的测定实验中，直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv还是Qp? 14. 测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能原因有哪些? 15. 在燃烧热的测定实验中，使用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸做什么? 17. 在量热测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？ 18. 在燃烧热的测定实验中，在实验中是否每次都必须准确量取3000 mL水？ 19. 在燃烧热的测定实验中，如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响？ 实验七十二 差热分析 1. 简述差热分析的基本原理. 2. 差热分析中如何判断物质发生了变化？ 3. 差热分析中如何选择参比物？ 4. 在差热实验中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5.. 差热图主要受哪些实验条件的影响？ 7. 在差热实验中，为什么加热过程中即使试样未发生变化，差热曲线仍会出现基线漂移？ 8. 在差热实验中，为什么要控制升温速度？升温过快或过慢有何后果？ 9. 在差热实验中，如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程？ 10. 差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？ 11. 差热分析和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？ 12. 试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移 13. 在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同？在什么情况下，只能采用升温或降温方法？ 14. 在差热实验中，装试样与参比物的两只坩埚如果放颠倒了，出来的图谱会怎样？ 15．在差热实验中，试样的量过多有什么不好？ 16. 在差热实验中，为什么参考物都置于样品杆上？17. 在差热实验中，反应前后差热曲线的基线往往不在一条水平线上，为什么？18. 从差热图上我们可以得出哪些信息？ 19. 在差热实验中，在样品的处理上，有哪些要求？为什么？ 20. 在差热实验中，升温速率对峰的形状有何影响？ 实验七十三 凝固点降低法测定摩尔质量 简述凝固点降低法测定摩尔质量的基本原理在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况下，对摩尔质量的测定值各有什么影响？3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，根据什么原则考虑加入溶质的量，太多太少影响如何？ 4凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？ 5在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么会产生过冷现象？过冷太甚对结果有何影响？如何控制过冷程度？ 6在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为了提高实验的准确度，是否可用增加溶液浓度的办法来增加ΔT值？为什么？7、什么是稀溶液依数性质？稀溶液依数性质和哪些因素有关？8、测定溶液凝固点时若过冷程度太大对结果有何影响？溶液系统和纯溶剂系统的自由度各为多少？9、什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？10、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么要使

熔点、沸点折光率及旋光度的测定 基础化学实验技能培训专题讲座 讲授内容： 熔点的测定和温度计的校正 沸点的测定 折射仪的使用和折射率的测定 旋光仪的使用和旋光度的测定 熔点的测定及温度计的校正 沸点的测定 折光率的测定 测定沸点的方法 一、常量法（蒸馏法） 沸点可由温度计直接读出。温度计的位置正确是读数准确的保证：若温度计位置太低，则读数偏高；反之，读数偏低。 收集馏分： ①跑馏头：馏头是挥发性杂质，不收集（用一般容器接收）。 ②收集馏分：待温度计读数稳定后，换一个干净的、干燥的烧瓶或锥形瓶作接收器(不能用敞口容器做接收器)，此时应控制火焰使流出速度为每秒1?2滴，待温度计读数升高时停止收集（一般纯物质只有1?2?C的沸程）。 留在瓶底的高沸点物质称为馏尾。 取2—4滴液体样品置于沸点管中，使液柱高约1cm。再放入封好一端的毛细管并使封口朝上，然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。 随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 二、微量法 沸点测定实验装置图 1.如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？ 解：测熔点。此方法在天然产物的分离中得到广泛应用。 2.熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 解：这个问题的解答从分析物质的蒸汽压和温度的关系曲线入手（图3）如图中点M即为该物质的熔点，一旦温度超过M，只要有足够的时间，固体就可以全部转化为液体，这就是纯粹的有机化合物有敏锐熔点的原因。因此，在测定熔点过程中，当温度接近熔点时，加热速度一定要慢。只有这样，才能使熔化过程近似于相平衡条件，精确测得熔点。 3.为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 解：这是因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。 4. 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 。 问题： 答：1～2 mm；50～70 mm；2～3 mm；均匀；紧实。 1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149—150℃熔化。一种50:50的A与B的混合物在 130—139℃熔化；一种50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明 A，B，C 是同一种物质吗？ 2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结 果？ ?? (a) 熔点管壁太厚。 ?? (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 ?? (c) 熔点管不洁净。 ?? (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 ?? (e) 样品研得不细或装得不紧密。 ?? (f) 加热太快。 3、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 思考题： 折光率是液体有机物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测出。作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定未知化合物。 折光率也用于确定液体混合物的组成。由于当组分的结构相似和极性小时，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系。在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，就可利用折光率来确定馏分的组成。 阿贝折射仪 阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器（其中以测透明液体为主）。如仪器上接有恒温器，则可测定温度为0-70℃内的折射率nD。还能测出蔗糖溶液内糖量浓度百分数。 双目阿贝折射仪 单目阿贝折射仪 折射仪的工作原理： 当一束单色光从介质m进入介质M(两种介质的密度不同)时，光线在通过界面时改变了方向，这一现象称为光的折射，如下图所示。 β0 α m M β 暗 亮 图 光的折射 式中 为折射角， 为入射角， νm、νM为交界面两侧两种介质中光的速度;其比值 为介质m对介质M的相对折射率。 若介质m为真空，规定n=1.00000，所得 为 绝对折射率。 但介质m通常为空气，空气的绝对折射率为1.00027，这样得到的各物质的折射率称为常用折射率，也称作对空