一个标准里包含的内容很多,涉到选择所用的仪器设备、玻璃器皿、试剂配制、标准曲线绘制、精密度计算等等。新手进入实验室,拿到一个标准进行检测时,会遇到这样那样的问题,而这些问题都在于对标准解读时有很多不理解。
本文列举了一些标准方法检测时,常出现的易错问题,并就典型的标准方法进行了解读,希望能对大家有所帮助。
3. JJF 国家计量技术规范 JJF 《液相色谱-质谱联用仪校准规范》
5. SN 商品检验行业标准 SN/T1117《进出口食品中多种菊酯类农药残留量的测定方法 》
7. LY 林业行业标准 LY/T 《森林土壤阳离子交换量的测定》
从中国标准服务网、中国标准化研究院等网站进行查新。
有效数字保留的位数,应根据分析方法与仪器的准确度来决定,测量结果所记录的数字,应与所用仪器测量的准确度相适应。
标准中3试剂,需要配制13种试剂,其中6.1.2-6.1.5都是消除样品水样中色度、还原性、氧化性物质等。如果水样是无色透明的,请直接读6.3测定,只需要配制硫酸溶液、磷酸溶液、显色剂等3种试剂。无需配制其它10种试剂。
固体试样时无需配制海砂、盐酸、氢氧化钠等试剂。
要根据标准来确定不同称量精度的天平,天平称量时不注意以下细节,易造成称量数据不准确。
要根据标准要求使用不同精度的玻璃器皿,如果量取50.0mL乙腈,可以用量筒或瓶口分液器来完成,如果要量取50.00mL乙腈,要使用移液管来完成。
4.标准曲线所用的刻度吸管
标准曲线取5个点,如何选择刻度吸管?
原则是(最低点+最高点)/2
如果当浓度点比较多,吸液量跨度较大时,要选择两种不同吸量刻度吸管来完成,因为用5mL刻度吸管来吸取0.2mL时,读数是0.20mL,用2mL刻度吸管吸取0.2mL时,读数是0.200mL,误差就小的多。
所以上面的标曲就用了2mL刻度吸管吸2.00以下小体积溶液,用5mL刻度吸管吸4.00-10.00mL大体积溶液。
农业部1025号公告-18-2008标准解读《动物源食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法》
量取8.04mL 71%的高氯酸溶于水,稀释至1000毫升即可
氢氧化钠的摩尔质量是40g/mol
移取2mL甲酸,用水定容到100mL。
取3ml浓氨水加入97mL甲醇中混合均匀,即可。
先配0.1%甲酸溶液:吸1mL甲酸溶液,用纯水稀释到1000mL即可。
X×吸取标液的含量=配制含量×容量
空白添加标准曲线的制备:
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