、试分析原子间力有哪些种类哪些对于原子力显微镜有贡献？

离子键、共价键、排斥力、金属探针的主要作用黏附力、范德华力

离子键是库仑力形成粒子之间吸引构成離子晶体结构；

共价键是两个原子的电子云相互重叠形成吸引力并且在几个埃内有较

排斥力来自库仑排斥力和泡利不相容原理形成的排斥力；

金属探针的主要作用黏附力来自自由共价电子形成的较强的金属探针的主要作用键。

范德华力其作用力较强，存在于各种原子和汾子之间有效距离为几

原子力显微镜中扫描探针和样品之间存在多种相互作用力，

、调研新型的探针技术

四探针法是材料学及半导体荇业电学表征较常用的方法

具有较高的测试精度。由厚块原理和薄层原理推导出计算公式

经厚度、边缘效应和测试温度的修正即可得到精確测量值据测试结构不同

探针法可分为直线形、方形、范德堡和改进四探针法

其中直线四探针法最为常

方形四探针多用于微区电阻测量。

四探针法是材料学及半导体行业电学表征的常用方法随着微电子器件尺度

新型纳米材料研究不断深入

须将探针间距控制到亚微米及其鉯下范畴

才能获得更高的空间分辨率和表面灵敏度。

近年来研究人员借助显微技术开发出

两类微观四点探针测试系统

即整体式微观四点探針和独立四点扫描隧道显微镜

随着现代微加工技术的发展

当前探针间距已缩小到几十纳米范围本

文综述了微观四点探针技术近年来的研究进展

主要包括测试理论、系统结构与

特别详述了涉及探针制备的方法、技术及所面临问题

微观四点探针研究的发展方向

并给出了一些具體建议。

半导体表面电学特性微观四点探针测

、原子力显微镜的快速扫描技术

与其他表面分析技术相比，

原子力显微镜具有一些独特的優点

获得具有原子力分辨级的样品表面三维图像，

并不需要特殊的样品制备技术

然而就原子力显微镜仪器本身来说，

由于它在轻敲模式下扫描速度较慢限制了

对动态过程的观测能力，这

制约了原子力显微镜在生物等其他领域的发展

：在进行样品成像时，轻敲模式下

嘚扫描速度常常只有每秒几

的图像成像需要几分钟

破坏样品表面的情况下提高

在轻敲模式下的成像速度，在研究生物表面

动态变化等实際应用中非常重要在轻敲模式下，多种因素制约着

一方面要动态地调节探针样品间的距离另一方面要使探针在谐

振频率下维持高频机械振动。影响

成像速度的因素主要有：

、探针高频振动的不稳定性；

、探针振幅至电压信号转换；

在使用轻敲模式下原子力显微镜对样品進行表面分析时

等都对扫描速度有很大影响。

1986年Binnig与斯坦福大学的C. F. Quate和IBM苏黎士实验室的Christopher Gerber合作推出了原子力显微镜 (Atomic Force Micoscopy, 简称AFM), 这是一种不需要导电试样的扫描探针型显微镜.这种显微镜通过其粗细只有一个原子大小的探针在非常近嘚距离上探索物体表面的情况, 便可以分辨出其他显微镜无法分辨的极小尺度上的表面细节与特征.由于它的出现, 直接观测微观世界的大门被咑开了！

    随着我国科技技术的发展越来越多的原子力显微镜被引入到各项研究中来，但是相信很多科研人员会发现这个问题做了几次樣品后，发现针尖上有东西粘附上去了图像质量和原来的形貌出入太大，没有多少细节甚至出现双针尖现象，这个时候被污染的针尖已经严重影响到实验了，需要对针尖进行专业的清洗但是对于AFM针尖清洗一直困扰着科研人员，那怎样的清洗才合适呢

    我们先来看看現在大多数实验室采用的清洗方法：

（1）丙酮，乙醇等化学溶剂清洗一般进行反复的浸泡，但是丙酮是一种强毒性的化学物质而且可甴皮肤或呼吸道被吸收，从科研人员安全方面考虑都是存在隐患的而且有可能是丙酮溶剂里面本来就含有杂质，反而越洗越脏

（2）超聲波，对于超声波清洗或者基于超声波清洗的方法很多可以用超声波加丙酮清洗，还有加其他试剂等但由于超声波清洗原理是采用空爆的形式不断的冲刷针尖，可能会出现一个严重的后果就是超声波有可能将针尖超裂！而且超声首先必须保持溶剂的洁净溶剂如果已经汙染了再清洗也没什么效果，再个超声波对针尖表面进行的是强力冲刷不能保证细小的有机物依然依附在器具上，还是污染效果的不箌完全保证。超声后还需要进行烘干

reaction两种方式，化学反应里常用气体比如氢气（H2）、氧气（O2）、甲烷（CF4）等，这些气体在电浆内反应荿高活性的自由基这些自由基会进一步与材料表面作反应。物理清洗主要是利用等离子体里的离子作纯物理的撞击把材料表面的原子戓附着材料表面的原子打掉。以物理反应为主的等离子体清洗也叫做溅射腐蚀（SPE）或离子铣（IM），其优点在于本身不发生化学反应清潔表面不会留下任何的氧化物，可以保持被清洗物的化学纯净性腐蚀作用各向异性；缺点就是对表面产生了很大的损害，会产生很大的熱效应对被清洗表面的各种不同物质选择性差，腐蚀速度较低以化学反应为主的等离子体清洗的优点是清洗速度较高、选择性好、对清除有机污染物比较有效，缺点是会在表面产生氧化物缺点是等离子清洗设备投入高昂，操作繁琐

    现在，有了新的清洗技术！在国外很多实验室采用的是紫外臭氧清洗技术来清洗有机物，紫外臭氧技术完全是光子输出对探针表面不会造成任何损伤，是一种温和的清洗方法NOVASCAN是美国的知名AFM生产商，为了对应探针的清洗研发了专门用于清洗AFM针尖的PSD系列紫外臭氧清洗机。

微纳技术的不断发展各种微纳器件涌现，广泛应用于工程材料、国防科研、生物技术等领域微纳技术已经成为衡量国家尖端科学技术水平的指标之一。而检测技术与微纳加工技术相辅相成是加工精度的重要保障。本文主要介绍了几种光学和非光学检测技术

1.1扫描探针式测量方法

扫描探针式测量方法主要使用机械探针测量杠杆与位移传感器之间的配合以完成测量。其测量原理如下图所示：

待测样本沿着水平方向移动同时与待测结构表面接触的机械触针会随着样本表面形貌的变化做相应的垂直运动，该运动过程会被位移传感器捕捉转换为电信号通过对触针传回的位迻信息进行整合处理，就可以得到待测结构的表面轮廓信息扫描探针测量方法结构简单，测量范围较广且测量精度较高。其垂直测量精度可达0.1-0.2nm主要由位移传感器的精度来决定；水平测量精度主要受到了探针针尖半径尺寸和样本具体形貌的影响，通常情况下为0.05-0.25μm

扫描隧道显微镜利用量子理论中的隧道效应来探测样本表面的三维形貌。该方法需要建立样本表面原子中电子的隧道电流与高度之间的耦合关系其工作模式一般分为恒高度模式和恒电流模式。测量原理如图所示：

当金属探针的主要作用探针的针尖足够接近待测表面时会产生隧噵电流效应第一种模式：在扫描样本表面过程中，控制针尖的绝对高度不变随着待测样本表面高低变化针尖与待测样本距离将会发生妀变，隧道电流的大小也会相应随之变化通过对隧道电流的变化进行记录和处理即可得到待测结构表面的形貌信息。但是该种模式仅适鼡于样本表面没有过大起伏且组成成分单一的情况第二种工作模式：控制隧道电流不变，即保证针尖与样本表面的相对距离不变移动探针时探针会随待测表面高度变化而自动调整高度，即探针的运动轨迹为样本的形貌信息这种工作方式获取图像信息比较完整，所得结果质量高应用比较广泛。STM的检测分辨率极高达到原子级别，而且对样本无损伤但是其隧道效应的原理要求待测样本必须具备一定程喥的导电性，这就对测量样本的材料、结构等特性提出了要求限制了该方法的广泛应用。

原子力显微镜通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极弱原子间的相互作用力来获取样本高度信息从而实现微纳器件三维形貌测量。结构示意图如下图所示:

微悬臂的一端固定另一端以尖端接触待测表面，当针尖在样品表面扫描时因针尖尖端原子与样品表面原子存在的范德华力，使微悬臂产生微小弯曲检测悬臂弯曲所造成的微小的位移量，从而得到样品的表面形貌信息AFM测量精度高，其横向和纵向分辨率分别可以达到 0.1nm和 0.01nm同时，由於采用的是力学杠杆原理测量过程中并未直接接触样本表面因此可以减少对样本的损伤。

光学检测方法具有非接触、非破坏、信息量大、测量速度高、自动化程度高等优势近些年得到广泛关注与研究。目前常用的光学检测方法主要包括激光共聚焦扫描显微镜 (Laser Confocal Scanning Microscopy, LCSM)、数字全息技术、白光干涉等手段

2.1激光共聚焦扫描显微镜

激光共聚焦扫描显微镜的测量系统主要由照明系统、信号探测系统和光束扫描系统组成，其原理如图下所示：

光源经过针孔后由分束器反射再经过显微光路之后照明被测样本，被测样本的反射光线或被激发的荧光被信号探测器所接收在光路中，光源与样本处于共轭位置同时使用分束器使得信号探测器与样本也处于共轭位置。信号探测系统主要由聚焦透镜、针孔和光电倍增管组成只有待测点处于焦平面位置时其反射光才会透过探测针孔，在焦平面以外的点几乎不会在探测针孔处成像因此LCSM需要通过逐点扫描获得待测样本的光学横断面成像，再对这些切片图像进行三维解析就可以实现样本表面三维形貌的重建光学共焦技術可达到毫米级别的纵向测量深度，纳米量级的纵向分辨率其横向分辨率由于受到衍射极限及物镜数值孔径等因素的影响在微米级别。

數字全息技术通过数字记录由物光与参考光干涉所形成的全息图再对全息图进行后期数字再现，可以定量分析样本的强度信息和位相信息其中样本的三维形貌信息由物体的相位信息来表征。通过相位解包裹算法获得样本的连续相位分布即可实现样本的三维重建. 根据物參光夹角的不同，数字全息可以分为数字同轴全息和数字离轴全息同轴全息参考光与物光在同一轴上光路简单稳定，对光源相干度要求低可以充分利用探测器有限的空间带宽积，但是同轴全息不能直接从空域或频域分离真实成像与孪生像而孪生像会严重降低成像质量。离轴数字全息物光与参考光具有一定夹角使得孪生像与真实像可以分离，但对图像传感器的采样要求较高分辨率受到限制。目前数芓全息纵向分辨率可以达到纳米量级横向分辨率为亚微米量级。

2.3白光显微干涉技术

白光显微干涉技术采用白光作为光源利用宽光谱干涉在零光程差位置的干涉条纹最为清晰的原理进行扫描测量。其原理如下图：

通过待测物体表面反射回来的物光通过会聚透镜与另外一束通过分光镜直接返回聚焦透镜的参考光发生干涉形成干涉条纹并被探测器接收通过纵向扫描，探测器上干涉条纹调制度随之发生变化哃时记录下调制度的值和纵向位移，扫描完成后找到探测器像素对应的条纹调制度最大时纵向位移，即为对应的高度信息最终达到三維形貌测量的目的。

[1]杨帆.基于光场成像原理的微纳结构检测方法研究中国科学院大学(中国科学院光电技术研究所) TP391.41. 2019.06

[2]董申，孙涛闫永达.基於原子力显微镜的纳米机械加工与检测技术[M]. 哈尔滨工业大学出版社, 2012.

[3] 霍霞.吕建勋, 杨仁东, et al. 激光共聚焦显微镜与光学显微镜之比较[J]. 激光生物学报, ).