腈吡螨酯价格对绣蜘蛛效果如何

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!!!!第 44 卷第 6 期 2014 年 12 月精 细 化 工 中 间 体FINE CHEMICAL )联 系 人: 柳爱平, 研究员 博士, 主要从事新药物的设计、 合成和药物的研究与开发 (E-mail: aipliu@); 李谦和 教授 , 主要从事有机合成研究 (E-mail: )收稿日期: 腈吡螨酯价格的合成路线主要有如下 2 条[6]。 路线一路线二路线一以 13,4-三甲基吡唑-5-羧酸乙酯为原 料 在甲醇钠存在的條件下直接与对叔丁基苯乙腈 发生缩合反应, 制得羟基丙烯腈中间体 6 文献[6-8] 报道收率达 81%。路线二以 13,4-三甲基吡唑-5-羧酸乙酯为原 料 先经过水解制成酸, 再经酰氯化制成酰氯与对 叔丁基苯乙腈发生反应 制得羟基丙烯腈中间体 6, 文献[6-8]报道收率仅为 16%综合比较文献報道方法, 根据笔者前期工作基 础 选择路线一合成腈吡螨酯价格, 此路线具有原料易 得且价格便宜、 操作简单等优点2实验部分2.1仪器和試剂仪器: Vairian INOVA-300 型核磁共振仪 (以 氘代氯仿为溶剂, 四甲基硅烷为内标 美国 Vairian公 司 )、 Agilent 1100 Series 高 效 液 相 色 谱 ( 美 国Agilent 公司)、 HP 型气相-质谱联用仪(美国 HP 公司)。试剂: 所有试剂均为 AR 或 CP 2.2实验步骤2.2.1 乙酰丙酮酸乙酯 (1) 的合成[9]低温浴槽温度设定 为-10℃, 在 配 有 温 度 计 、 机械搅拌和恒压滴液漏斗的 500 mL 三口烧瓶中 加入 32 g (0.450 mol) 96%的乙醇钠固体和 300 mL 乙醇, 搅拌条件下 于 1.5 h 内自恒压滴液漏斗滴 入 17.40 g (0.300 mol) 丙酮和 46 g (0.32 mol) 草 酸二乙酯的混合溶液, 滴加唍毕后 控制温度不超 过-5℃, 继续反应 3 h 得到橙黄色液体。 将反应 液倒入冰水中 用稀盐酸调节其 pH=4, 乙酸乙酯萃 取 (250 mL×2) 水洗 2 次, 无水硫酸钠干燥 减压 浓缩得粗产品 1, 不经纯化 直接用于下步合成。 TLC 跟踪 分析 反应 完 毕 后 , 乙 酸 乙 酯 萃 取 2 次 水 洗 2 次, 无水硫酸钠干燥 減压浓缩得粗产品 3, 不经 纯化 直接用于下步合成。2.2.4 13-二甲基-4-氯甲基吡唑-5-甲酸乙酯 (4)的合成250 mL 单口烧瓶中依次加入 3.6 g (0.120 mol)多 聚 倒入 100 mL 水中, 乙酸乙酯萃取 (100 mL×2) 水洗 1 次, 无水硫酸钠干燥 减压浓缩得粗 产品 5, 不经纯化 直接用于下步合成。2.2.6 羟基丙烯腈中间体 (6) 的合成[10-11]在配有磁力搅拌器、 温度计、 分水器和冷凝管 的 100 mL 三 口 反 应 瓶 中 加 入 3.70 g ( 0.022 mol)(5) 对叔丁基苯乙腈 3.80 g 相对湿度 65±5%及关照周期 12 / 12 h (L / D)。实验方法: 浸渍法3结果与讨论3.1目标化合物的杀螨活性按生物活性测定 SOP 操作程序, 采用浸渍法 测试了所合成腈吡螨酯价格及其异构体对红蛛蛛的杀蟎 活性, 结果如表 1表 1 腈吡螨酯价格及其异构体对红蜘蛛的杀螨活性Table 1 Acaricidal activities of cyenopyrafen and

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