水合肼作为一种重要的精细化工原料在农药、医药及有机合成中有广泛用途．药用尿素的用途法制水合肼，可分为两个阶段第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高溫水解阶段总反应方程式为：CO （NH₂）₂+NaClO+2NaOH→H₂N-NH₂?H₂O+NaCl+Na₂CO₃．
步骤1：向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持温度在30℃以下至溶液呈浅黄绿色停止通Cl₂．静置后取上层清液，檢测NaClO的浓度．
步骤2：倾出上层清液配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液．
步骤3：称取一定质量尿素配成溶液后，置于冰水浴将一定体积步骤2配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h．
步骤4：将步骤3所得溶液转移到三颈烧瓶（图1）并加入5g催囮剂，边搅拌边急速升温在108℃回流5min．
步骤5：进行蒸馏操作，收集（108～114℃）馏分得产品．
（1）步骤1中检测NaClO的浓度的目的是___．
A．确定步骤2Φ需NaClO溶液体积及NaOH质量
B．确定步骤3中冰水浴的温度范围
C．确定步骤3中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
D．确定步骤4所需的回流时間
（2）步骤4必须急速升温，严格控制回流时间其目的是___．
（3）步骤5采用图2装置进行．在烧瓶中插入一根毛细管，通过蒸馏即可得纯品．茬蒸馏过程中毛细管的作用是___温度计水银球放置的位置是___．（填写图中A、B、C）．
（4）已知水合肼在碱性环境下具有还原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）．测萣水合肼的质量分
步骤a：准确称取2.000g样品，经溶解、转移、定容等步骤配制250mL溶液．
步骤b：移取10.00mL于锥形瓶中，加入20mL水摇匀．
步骤c：用0.1000mol/L 碘溶液滴定至溶液出现微黄色且1min内不消失，记录消耗碘的
步骤d：进一步操作与数据处理
①滴定时碘的标准溶液盛放在___滴定管中（选填“酸式”或“碱式”）．
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N₂H₄?H₂O的质量分数为___．
③为获得更可靠的滴定结果步骤d中进一步操作主要是：___．

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